طيف‌سنجي جرمي دستگاهي است که مولکول‌هاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دسته‌بندي مي‌کند. دستگاه طيف‌سنج جرمي، مولکول‌ها و يون‌هاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازه‌گيري مي‌کند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار مي‌گيرد. مهمترين مزيت اين طيف سنجي نسبت به ساير روش‌ها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روش‌هاي فوق نمي‌توان استفاده کرد. اما از روش MS مي‌توان استفاده نمود.
طيف‌سنجي جرمي دستگاهي است که مولکول‌هاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دسته‌بندي مي‌کند. اين روش ارتباط واقعي با طيف‌سنجي نوري ندارد ولي نام طيف‌سنجي جرمي براي اين روش‌ها انتخاب شده است، زيرا دستگاه‌هاي اوليه توليد عکس مي‌کردند که شبيه به طيف خطي بود. فرآيند دستگاه
در داخل دستگاه خلائي به ميزان mmHg 10-5- 10-6 برقرار است. مقدار کمي از نمونه (حدود 1µ) توسط يک لوله از دريچة کوچکي وارد منبع يونش مي‌شود. نمونه در اثر گرما و خلاء موجود به صورت گاز درآمده و با جرياني از الکترون‌هاي پرانرژي (حدود 70-ev50) به طرف آند مقابل شتاب گرفته و جذب آن مي‌شود. در نتيجه بمباران الکتروني، جزئي از مولکول‌هاي نمونه (حدود 0/1 درصد) يونيزه مي‌شود. در اولين مرحله مطابق واکنش زير يک الکترون از M خارج شده و يک کاتيون يک ظرفيتي مي‌دهد که وزن آن برابر وزن مولکول جسم است.-e-→M++2e در اثر افزايش انرژي الکترون‌هايي که به نمونه برخورد مي‌کنند، يون +M به کاتيون‌هاي يک ظرفيتي کوچک‌تري شکسته مي‌شود. يون‌هاي مثبت حاصل از طريق شتاب‌دهنده و نيروي دافعه قطب مثبت آن و همچنين به دليل تفاوت در فشار موجود بين محل ورود نمونه و فضاي سمت راست دستگاه به سمت روزنه کوچکي هدايت شده و پس از گذشتن از آن جريان يون‌ها از بين دو قطب يک آهنرباي قوي که جهت ميدان آن عمود بر مسير يون‌ها است عبور مي‌کند، کاتيون‌هاي موجود به نسبت جرم بر بار (m/e) منحرف شده و از يکديگر جدا مي‌شوند. ذرات جدا شده پس از برخورد با يک صفحة عکاسي به صورت خطوطي ظاهر مي‌شوند.دستگاه طيف‌سنج جرمي، مولکول‌ها و يون‌هاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازه‌گيري مي‌کند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار مي‌گيرد. شکل (1) قسمت‌هايي از يک طيف‌سنج جرمي را نشان مي‌دهد.
طيف‌سنجي جرمي دستگاهي است که مولکول‌هاي گازي باردار را بر اساس جرم آنها دسته‌بندي مي‌کند. اين روش ارتباط واقعي با طيف‌سنجي نوري ندارد ولي نام طيف‌سنجي جرمي براي اين روش‌ها انتخاب شده است، زيرا دستگاه‌هاي اوليه توليد عکس مي‌کردند که شبيه به طيف خطي بود. فرآيند دستگاه
در داخل دستگاه خلائي به ميزان mmHg 10-5- 10-6 برقرار است. مقدار کمي از نمونه (حدود 1µ) توسط يک لوله از دريچة کوچکي وارد منبع يونش مي‌شود. نمونه در اثر گرما و خلاء موجود به صورت گاز درآمده و با جرياني از الکترون‌هاي پرانرژي (حدود 70-ev50) به طرف آند مقابل شتاب گرفته و جذب آن مي‌شود. در نتيجه بمباران الکتروني، جزئي از مولکول‌هاي نمونه (حدود 0/1 درصد) يونيزه مي‌شود. در اولين مرحله مطابق واکنش زير يک الکترون از M خارج شده و يک کاتيون يک ظرفيتي مي‌دهد که وزن آن برابر وزن مولکول جسم است.-e-→M++2e در اثر افزايش انرژي الکترون‌هايي که به نمونه برخورد مي‌کنند، يون +M به کاتيون‌هاي يک ظرفيتي کوچک‌تري شکسته مي‌شود. يون‌هاي مثبت حاصل از طريق شتاب‌دهنده و نيروي دافعه قطب مثبت آن و همچنين به دليل تفاوت در فشار موجود بين محل ورود نمونه و فضاي سمت راست دستگاه به سمت روزنه کوچکي هدايت شده و پس از گذشتن از آن جريان يون‌ها از بين دو قطب يک آهنرباي قوي که جهت ميدان آن عمود بر مسير يون‌ها است عبور مي‌کند، کاتيون‌هاي موجود به نسبت جرم بر بار (m/e) منحرف شده و از يکديگر جدا مي‌شوند. ذرات جدا شده پس از برخورد با يک صفحة عکاسي به صورت خطوطي ظاهر مي‌شوند.دستگاه طيف‌سنج جرمي، مولکول‌ها و يون‌هاي گازي باردار را بر حسب جرم آنها در ميدان آهنربايي از يکديگر جدا و اندازه‌گيري مي‌کند. طيف جرمي حاصل جهت تعيين وزن مولکولي دقيق، شناسايي اجسام و تعيين درصد ايزوتوپ‌ها مورد استفاده قرار مي‌گيرد. شکل (1) قسمت‌هايي از يک طيف‌سنج جرمي را نشان مي‌دهد.
روش GC- MS
روش ديگر براي وارد ساختن نمونه به دستگاه طيف‌سنج جرمي، استفاده از کروماتوگراف گازي است. کروماتوگراف گازي در بخش مربوطه توضیح داده شده است. در دستگاه GC-MS اجزاي يک مخلوط به ترتيب توسط يک ستون کروماتوگرافي از هم جدا مي‌شوند و پس از حذف گاز حاصل، وارد منبع يونش طيف سنج جرمي مي‌گردند.
کاربردها
اطلاعاتی که می توان از طیف سنج جرمی بدست آورد شامل موارد ذیل است:شناسائی ترکیبات خالص آلی، تعیین وزن مولکولی و فرمول تجربی ترکیب، حضور یا عدم حضور گروههای عاملی در ترکیبات آلی، پایداری انواع مختلف یونها. برای مطالعه بیشتر می توان به مراجع [2 و3] مراجعه نمود.همچنین براي آناليز ترکيب و پايداري در فاز محلول می توان از MS استفاده کرد. به عنوان مثال براي تعيين ساختار ترکيبات شاخه‌اي نانومقياس با ابعاد 1/5nm مي‌توان از روش طيف‌سنج جرمي با تکنيک يونش الکترواسپري (ESI) استفاده کرد [4].همچنين از روش طیف سنجی به طور وسيعي در تجزيه ترکيبات آلي، بيولوژيک، پليمري حاوی نانو ذرات طلا، فلورين‌ها و ترکيبات شاخه‌ائي مورد استفاده قرار مي‌گيرد و مي‌توان ساختار ترکيبات بيولوژيک در محلول را بررسي كرد [9-5] .در مراجع [16-10]به بررسي ترکيب، ابعاد، سطح و پايداري نانوذراتي که اغلب از ترکيبات آلي فلزي بدست مي‌آيد، پرداخته مي‌شود. همچنين برتري اين روش اسپکتروسکپي نسبت به ساير روش‌ها، سریع بودن پاسخ‌دهي مي‌باشد [17].مهمترين مزیت اين طیف سنجی بنسبت به ساير روش‌ها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روش‌هاي فوق نمي‌توان استفاده کرد. اما از روش MS مي‌توان استفاده نمود.
روش ديگر براي وارد ساختن نمونه به دستگاه طيف‌سنج جرمي، استفاده از کروماتوگراف گازي است. کروماتوگراف گازي در بخش مربوطه توضیح داده شده است. در دستگاه GC-MS اجزاي يک مخلوط به ترتيب توسط يک ستون کروماتوگرافي از هم جدا مي‌شوند و پس از حذف گاز حاصل، وارد منبع يونش طيف سنج جرمي مي‌گردند.
کاربردها
اطلاعاتی که می توان از طیف سنج جرمی بدست آورد شامل موارد ذیل است:شناسائی ترکیبات خالص آلی، تعیین وزن مولکولی و فرمول تجربی ترکیب، حضور یا عدم حضور گروههای عاملی در ترکیبات آلی، پایداری انواع مختلف یونها. برای مطالعه بیشتر می توان به مراجع [2 و3] مراجعه نمود.همچنین براي آناليز ترکيب و پايداري در فاز محلول می توان از MS استفاده کرد. به عنوان مثال براي تعيين ساختار ترکيبات شاخه‌اي نانومقياس با ابعاد 1/5nm مي‌توان از روش طيف‌سنج جرمي با تکنيک يونش الکترواسپري (ESI) استفاده کرد [4].همچنين از روش طیف سنجی به طور وسيعي در تجزيه ترکيبات آلي، بيولوژيک، پليمري حاوی نانو ذرات طلا، فلورين‌ها و ترکيبات شاخه‌ائي مورد استفاده قرار مي‌گيرد و مي‌توان ساختار ترکيبات بيولوژيک در محلول را بررسي كرد [9-5] .در مراجع [16-10]به بررسي ترکيب، ابعاد، سطح و پايداري نانوذراتي که اغلب از ترکيبات آلي فلزي بدست مي‌آيد، پرداخته مي‌شود. همچنين برتري اين روش اسپکتروسکپي نسبت به ساير روش‌ها، سریع بودن پاسخ‌دهي مي‌باشد [17].مهمترين مزیت اين طیف سنجی بنسبت به ساير روش‌ها از قبيل TEM، XRD، UV-Vis، IR، اسپکتروسکپي رامان و TGA اين است كه براي تعيين ترکيبات به طور مستقيم از روش‌هاي فوق نمي‌توان استفاده کرد. اما از روش MS مي‌توان استفاده نمود.
منبع : nanolab.nano.ir
هیچ نظری موجود نیست:
ارسال یک نظر