آشکارسازهاي آناليز که در ميکروسکوپ‌هاي الکتروني استفاده مي‌گردد، انواع مختلفي دارند. در اين مقاله سعي شده است به صورت اجمالي مزاياي نسبي آشکارسازهاي موجود، مورد بررسي قرار گيرد. اين آشکارسازها عبارتند از: EDAX) EDS،(WDX) WDS ،AES (اوژه) و EELS که به شرح زير بررسي مي‌شوند:
- آناليز سريع و راحت (در هر بار آزمايش) (بدليل بزرگي زواية فضايي آشكاساز و جمع‌آوري همة پرتوهاي X با انرژي مختلف دريك زمان)- آناليز كيفي (خطوط نزديكتر از ev 200-100 قابل آشكارسازي نيستند) (علاوه بر درهم رفتن دو پيك مجاور نسبت ارتفاع پيك‌ها به زمينه خيلي خوب نيست)- ارتفاع پيك به زمينه نامناسب (براي استفاده در اندازه‌گيري‌هاي كمي) (به دليل پارازيت‌هاي الكتروني موجود در آشكارساز)- محدوديت عنصري (Na به بالا يا B به بالا) (به دليل جذب فوتونهاي كم انرژي توسط پنجره‌ها)- مشكلات سرد بود دائم آشكارساز (شارژ دائمي نيتروژن مايع)- در برخي نمونه‌ها (تقريباً مشخصند) پيك‌هاي نويزگونه (نويز مجموع دو فوتون و نويز گريزKeV 74/1 E-) وجود دارد كه تشخيص اين پيك‌هاي نويزي نيازمند تجربة تحليلگر يا قدرت نرم‌افزار تحليل كننده دارد. - امكان تهية همزمان نقشه‌هاي چندگانه (در WDS يگانه) از چند عنصر در يك ناحيه (بر خلاف WDS)- تنها آشكارسازي كه بر روي TEM و STEM قابل نصب است (البته به شرطي كه اين مسالة در هنگام طراحي TEM و لنزها در نظر گرفته شده باشد) (به دليل تعداد بسيار كم فوتونهاي X و راندمان بسيار بالاتر آشكارسازي نسبت به WDS) (از مزاياي نصب EDS بر روي TEM به جاي SEM بالا رفتن تفكيك‌پذيري نقشة به دست آمده از فوتونهاي X (تا 10 نانومتر هم مي‌تواند باشد در حالي كه در SEM بهتر از 1 نمي‌تواند باشد)
- سرعت نسبتاً كند ( به دليل كوچكي زاوية فضايي آشكارسازي و جمع‌آوري فقط يك طول موج در آن واحد و در نتيجه لزوم جمع‌آوري ديتا در تمام زواياي ممكن) - آناليز كمي با دقت بالا:• تيز بودن پيك‌ها (تشخيص عناصر با انرژي فوتون X نزديك به هم و نادر بودن همپوشاني پيك‌هاي مجاور)• زياد بودن نسبت ارتفاع پيك به زمينه (اندازه‌گيري كمي غلظت عناصر با دقت خوب 10 برابر EDS)- لزوم مهندسي دقيق در طراحي دستگاه به دلايل:• حساسيت بالاي قدرت سيگنال فوتونهاي X به جابجايي و خروج ميكرومتري نمونه از دايرة رولاند (در نتيجه براي به دست آوردن نقشة شيميايي نواحي بزرگتر از 5 × 5 بايد نمونه جابه‌جا شود نه باريكة الكتروني) • لزوم دقت تنظيم زواياي و 2 با دقت بهتر از 1 دقيقه براي تشخيص خطوط نزديك به هم - عدم محدوديت آشكارسازي عنصري (به شرط امكان استفاده از چند كريستال، با ثابت شبكه مختلف، در هنگام آناليز طيفي) (به دليل محدوديت‌هاي عملي در طراحي مكانيكي دستگاه در چرخش‌هاي زياد)- سرعت معقول آشكارسازي هنگامي كه نوع عنصر را از قبل بدانيم (براي آناليز كمي و نقشه عنصر مربوطه) (چرا كه زاوية در مقدار خاصي ثابت نگه داشته ميشود و از طرفي سرعت آشكارسازي تعداد فوتون‌ها توسط آشكارسازگازي WDS زياد است)- تفكيك‌پذيري غلظتي بهتر از EDS است (%05/0 در برابر % 1/0)
توجه 1- دستگاه مخصوصي در بازار وجود دارد (EPMA) كه براي آناليز حرفه‌اي نمونه‌هاي متعدد طراحي شده است.2- آناليزگرهاي پرتو X هر دو (EDS و WDS) اين مشكل را دارند كه براي نمونه‌هاي ناهموار خيلي مناسب نيستند چرا كه بلندي‌ها بعضاً جلوي رسيدن فوتونهاي X جاهاي گود را مي‌گيرند.3-در برخي ازموارد هر دو آشکارساز بطور همزمان بر روي دستگاه نصب ميشود .
- نياز به خلأ بالا (torr 8-10 )، آسيب‌ديدگي نمونه‌هاي حساس (برخي تركيبات آلي و بيولوژيك)- مي‌تواند به عنوان آشكارسازي روي SEM نصب شود و نقشة شيميايي سطح را با دقت عرضي 100 نامتر (15 نانو متر در FEAES) و دقت عمقي 3 نانومتر به دست دهد.- زمان آناليز كامل طيفي هر پيكسل حدود 5 دقيقه - قابليت تشخيص همة عناصر و تركيبات شيميايي آنها (به جز هليم و هيدروژن) با دقت غلظتي ~ % 30 تا % 10 (و به روايت Evans %1 تا % 1/0 )
- در TEM نصب ميشود چرا كه الكترون‌هاي عبوري مورد بررسي قرار مي‌گيرند و ضخامت نمونه بايد كمتر از 100 نانومتر باشد.- براي عناصر سبك مناسبتر است.- سرعت نسبتاً كمي دارد ولي استفاده از آشكارسازهاي آرايه‌اي (چيزي شبيه CCDها) اين مساله را كمرنگ مي‌كند. - براي آناليز كمي نياز به زمان بالاي جمع‌آوري اطلاعات دارد (براي كافي شدن آمار الكتروني)- در صورت كافي بودن آمار آشكارسازي الکترون ها ضخامت نمونه و تركيب شيميايي عناصر (علاوه بر نوع عنصر و غلظت آن) هم قابل تعيين است.
منبع : nanolab.nano.ir
هیچ نظری موجود نیست:
ارسال یک نظر